铼是一种稀散金属,自然界没有单质铼的存在,它常伴生于钼矿、铜矿中,用离心萃取机萃取分离法处理金属铼是金属铼萃取分离的主要方向。
在地壳中的丰度仅为10-9。铼因具有优良的延展性、耐磨性和耐高温等性能,常用作涂层材料;由于其特殊的电子构型,铼及其化合物具有优异的催化活性70%以上的铼与Pt/Al2O3用作石油重整催化剂,以生产无铅高辛烷值汽油,并已在国内外广泛应用;铼的单晶镍基合金用来制造陶瓷芯子,因其可适应急剧的温度变化而不变形故大量用于汽轮发动机。铼还用作电子管、显像管、特种灯的热离子材料、X射线的靶材等。铼的应用日益广泛,在市场上处于供不应求的状态,因而探索出有效的分离方法和准确的分析方法具有十分重要的意义。
萃取是指两个不同液相之间的传质过程,通常是用有机溶剂将水溶液中的有用组分分离出来,达到与非目标组分分离的目的。萃取法在铼的分离富集方法中占有很重要的地位,在低钼酸性溶液中提取铼常用胺类、酮类、醇类和磷类萃取剂;从碱性料液中提铼一般采用季铵盐萃取剂。
邹某等用N235作萃取剂,有机相为30%N235-40%仲辛醇-煤油,有机相与水相比O/A为1：2的情况下,料液酸度在硫酸浓度0.5~4.0mol/L范围内共萃由硫酸浸出的钼焙砂中的钼和铼,钼、铼的萃取率分别达到98.5%,97.5%,经反萃后钼、铼由离子交换树脂进行分离。
邓某研究了从含钼废液中萃取回收铼的工艺条件。首先采用15%7301-2.5%仲辛醇-煤油萃取剂,反应温度为30℃左右,在有机相与水相比即O/A为1：2的条件下共萃钼、铼,二者的单级萃取率均在94%以上,然后用NaOH反萃,当反萃液的pH值大于9时,铼、钼的反萃接近完全。从含钼、铼的碱性反萃液中提铼采用伯胺-中性磷混合协萃剂,在pH值7~10范围内选择性地萃取铼,铼的单级萃取率可达98%以上。
汪某等对碱性体系中酮类试剂萃取分离铼进行了研究,发现其萃取分离能力为:丙酮>二苯甲酮环己酮,萃取剂起作用的官能团是羰基,氧原子上两对未成键电子,电子密度大,从而对金属离子化合物有一定的结合能力。因此含氧萃取剂的结构对萃取能力有明显影响。研究还显示,含氧萃取剂对铼的萃取分离能力的次序为:酮>酯>醚。碱性体系中用20mL丙酮作萃取剂,,KOH浓度为5mol/L,且用量为10mL,振摇5min,静置5min,则丙酮对铼的萃取率达99%以上,而对钼几乎不萃取,有极高的分离能力,能有效分离钼、铼。
用氧化三苯膦(TPPO)萃取分离钼和铼,以盐酸或氢溴酸为介质,在2.54~3.10mol/L盐酸介质或3.76~3.98mol/L氢溴酸介质中钼被定量萃取,在6.78~7.91mol/L盐酸介质中铼被定量萃取,钼、铼分离效果良好,该法可用于合金或药物样品的分析,钼、铼的检测极限分别为0.8*10-6和4*10-6。
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