CWL-M型离心萃取机对农药乙草胺反应液进行后处理

1 前言

     乙草胺（英文名称acetochlor,中文名称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-a-氯化乙酰替苯胺）属于酰胺类除草剂，它具有优良的除草功能，主要适用于大豆、马铃薯、甘蔗、花生、玉米、棉花等作物的除草[1]。分子式：C14H20ClNO2，相对分子质量269.8。

结构式为：

1.1 乙���胺合成过程

1.1.1 烯胺化反应

   2-甲基-6-乙基苯胺与甲醛反应生成N-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺[2]。

 1.1.2 酰化反应

    N-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺与氯乙酰氯进行酰化反应。

1.1.3 将（2）中的产物与乙醇进行反应得到乙草胺[3]。（乙醇加完后通入氨气调节pH）

1.1.4反应液后处理

     酸洗：为除掉反应液中未反应的N-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺。

     碱洗：用20%NaOH洗涤反应液，为除去反应液中未反应的氯乙酰氯。

     中和：自来水洗涤反应液至中性。

     水洗：自来水洗涤反应液，进一步除去反应液中的杂质。

1.2 合成反应后处理新方法

    传统的后处理方法是在反应釜中进行的，反应液和洗水在釜内均匀搅拌后，靠重力自然分层。传统方法存在问题是易乳化，静置时间较长，操作较为繁琐，而且生产是间歇式的。

CWL-M型离心萃取机的工作原理是：反应液和洗水分别从各自进料口进入机器底部，在转鼓的高速旋转带动下，两相液体进入复杂的涡流和湍流状态，实现充分混合传质。然后，混合液在旋转的转鼓和底部固定叶轮形成的自吸泵的作用下，经过中心孔道进入转鼓内部；在挡流板的作用下混合液体进入高速旋转状态，密度大的一相，向转鼓壁移动，而密度小的一相则向中心轴方向移动，分离后的两相最终从各自出料口中流出，完成传质和相分离过程。与传统的反应液后处理设备相比，CWL-M型离心萃取机不仅可以实现快速分相，大大缩短工艺时间，而且可以克服乳化的问题；同时还可以进行连续生产，操作简单。

2 实验

2.1 试剂及设备

蠕动泵2台  CWL50-M型离心萃取机  浓硫酸  氢氧化钠  密度计 乙草胺反应液 250ml量筒

2.2 实验过程

2.2.1 盐洗

    由于反应液中大量的氯化铵是过饱和状态并有固体析出，所以先加入0.8倍量的水进行溶解，边搅拌边进样。设置不同的转速和流量，考察离心萃取机的分离

效果。

2.2.2 酸洗

盐洗后的反应液与若干组不同质量分数的硫酸分

别进入离心萃取机中，设置不同的转速和流量，考察离心萃取机分离效果以及反应液中杂质含量与进料流量之间的关系。

 2.2.3碱洗

酸洗后的反应液与20%NaOH溶液分别进入离心萃取机中，通过改变转速和流量，考察离心萃取机分离效果和反应液中杂质含量与进料流量之间的关系。

 2.2.3碱洗

     酸洗后的反应液与20%NaOH溶液分别进入离心萃取机中，通过改变转速和流量，考察离心萃取机分离效果和反应液中杂质含量与进料流量之间的关系。

2.2.4 中和、水洗

    碱洗后的反萃液与自来水进入离心萃取机后，设置不同的流量，考察分离效果和反应液中杂质含量与进料流量的关系。

3 结果与讨论

3.1 盐洗