有机相水相分离设备固相萃取技术
固相萃取技术目前是应用比较广泛的一种先进技术。根据国内外文献的报道，在提取食品中的多胺的前处理技术中所用的固相萃取柱有:C18柱、硅胶预处理小柱、阳离子交换柱等。
固相萃取(SPE)是建立在传统液一液萃取技术的基础之上，利用物质之间的相互作用，结合相似相溶原理和高效液相色谱、气相色谱中的分离原理，逐步发展起来的。固相萃取主要用于处理液体样品中的微量目标化合物的分离和富集。比如，污水中各种成分的分析，生物样品中代谢产物的分析，食品中添加剂的成分分析，蔬菜、水果中残留农药的分析等，目前应用非常广泛。
固相萃取(SPE)的主要原理是利用极性的相似相溶原理，将固体吸附剂与液体样品中的目标化合物吸附，使目标化合物与杂质分离，达到分离和富集的目的。固相萃取的原理和分离模式与液相色谱基本相同，固相萃取柱的固定相与液相色谱中常用的固定相相同，只是在粒径上有所区别，因此其固相萃取柱也可分为正相柱(固定相极性小于洗脱剂极性)，反相柱(固定相极性大于洗脱剂极性)，离子交换柱等。
在选择固相萃取柱和洗脱剂时需要考虑几点:首先，目标化合物的极性。目标化合物的极性决定了固相萃取柱的选择，其在有机溶剂(极性或非极性)中的溶解度则决定了洗脱剂和淋洗液的选择。其次，目标化合物是否与固定相反应，形成共价键，有可能造成麻烦。再者，目标化合物在基体溶液中是否会因为pH或其它的条件的影响发生离子化，如会则可调节pH使其离子化，从而选择离子交换固相萃取柱。最后，目标化合物和杂质的极性差异，即与固定相的吸附力大小。如差异较小，则有可能造成无法分离。
固相萃取的实验操作一般包括四个步骤:对柱子进行活化，样品上柱、用淋洗液淋洗柱子、洗脱目标化合物。如图1-3所示:
(1)活化:在上样之前要先对固相萃取柱进行活化，使得固定相具有吸附目标化合物的能力。
不同分离模式的固相萃取柱多用的活化剂也有所不同，反相萃取柱的固定相为弱极性或非极性的，所以一般用强极性的活化剂，如水、甲醇、乙睛等。正相萃取柱的固定相为极性的，因此一般用弱极性或非极性的溶剂作为活化剂，如正己烷等。离子交换固相萃取柱所用的活化剂则根据样品基体的极性来选择，如用于非极性溶剂中的样品时，可以采用样品溶剂来活化固相萃取柱，如用于极性有机溶剂中的样品时，可以用水溶性的有机溶剂洗柱，然后调节适当的pH值，用一定比例的有机溶剂和盐的水溶液对固相萃取柱进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的固定相在活化之后到上样前能保持湿润，须在活化处理之后在固定相上面保持大约1 mL的活化剂，活化剂的用量一般为所用固相萃取柱柱体积2倍。
(2)上样:使样品进入固定相，样品溶液通过固定相，目标化合物与固定相能够得到很好的吸附。样品溶液的极性不能太强，否则分析物不容易在柱中得到很好的保留，造成“穿漏”现象。上样的主要方法有加压，抽真空和离心。如图1-4所示:
(3)淋洗:主要目的是洗掉样品中的杂质，使目标化合物与干扰物质得到很好的分离。淋洗液的选择则取决于杂质成分的极性，要保证目标化合物在固相萃取柱中得到很好保留的前提下，可以将尽可能多的杂质洗脱下来。
(4)洗脱:将目标化合物从固相萃取柱中洗脱下来。洗脱剂的选择一般采用与固定相极性相反、目标化合物极性相似的有机溶剂。
其它先进的前处理技术
固相微萃取技术(SPME)}:固相微萃取技术是建立在固相萃取技术之上的一种新型样品前处理技术。它将样品的采集和浓缩融为一体，操作简便，没有溶剂的干扰，不会造成二次污染，其选择性和回收效率较高，是目前一种既环保又高效的前处理技术，前景较好。
微波萃取技术(MAE):微波萃取技术是利用分子的极性来进行分离的，如极性分子能够迅速吸收微波能量，从而使得极性溶剂的温度升高，如甲醇、乙醇、丙酮或水等。而非极性分子则不能够吸收微波能量，因此非极性溶剂不能被加热，所以在微波萃取技术中不能使用全部的非极性溶剂作为萃取剂，通常在非极性溶剂中加入一些极性溶剂来作为萃取剂。比如，丙酮一环己烷(V:V=1:1)就可以用来作为微波萃取剂。
凝胶渗透色谱(GPC)凝胶渗透色谱技术主要用来去除脂肪类物质或其它分子量相对较高的化合物。该技术不仅对油脂类物质的净化效果好，而且分析结果重现性较好，所用柱子可以进行重复使用。该方法适用的样品范围非常广，回收的农药品种也较多，回收率较高，目前己经成为农药多残留的分析中的通用净化方法。
加速溶剂萃取技术(ASE):加速溶剂萃取技术是一种全新的用于处理固体和半固体样品的方法。该方法是在较高温度(约50~200℃)和较高压力(10.3~20.6MPa)条件下，利用有机溶剂进行萃取。该技术的最主要的优点是有机溶剂用量少，处理过程快速且回收率高。该技术己成为样品前处理的最佳方法之一，并被美国环保局(EPA)选定为推荐的标准方法，被广泛应用于环境、食品和药物等样品的前处理中，特别是食品中的农药残留量的分析。
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