高效离心萃取设备处理含酚废水的研究
摘要采用高效,对不同含酚废水及萃取剂体系进行三级萃取试验以及回收萃取剂的反萃取试验结果表明,酚的萃取率可达97%,反萃取率接近100%,基本达到反萃取完全而且进行了处理实际工业含酚废水的试验,单级传质级效率约达91%,三级逆流萃取时酚的萃取率约99%。建立了一个同时计入两相体积变化、传质级效率和相夹带的多级逆流萃取过程的计算模型,模型计算值与实测值吻合较好。
1前言
单级萃取时,即使传质级效率接近100%,由于受分配比、流比等因素的影响,酚的萃取率往往还达不到要求多级逆流萃取的优点是能用较少量的萃取剂,得到很高的萃取率,同时,负载萃取剂应该再生循环利用,萃取剂中的酚也应资源化,因此,物料进行反萃回收是很有必要的。
多级逆流萃取过程的计算在萃取过程设计和分析中具有重要作用。在前人所做的理论模型中没有将级效率、两相夹带两相体积变化以及分配比随浓度的改变等同时计入到同一个数学模型中,或者在计算过程中做了一些假设,有的模型采用图解法求解等使得理论计算不能很好地模拟实际的多级逆流萃取过程本文在前人工作成果的基础上,建立了一个同时考虑两相体积变化传质级效率和相夹带的多级逆流萃取过程的计算模型。高效离心萃取设备处理含酚废水的研究
2实验部分
2. 1试验设备和试剂
试验设备见文献,试剂将在后面的试验结果与讨论部分中列出。
2. 2试验系统
图1是三级离心萃取器串联试验流程凰相邻离心萃取器之间用专门设计加工的非标准三角带传魂两相液体用微型柱塞计量泵加糕
若各级离心萃取器在试验前处于倒空状态,则先从第3级加入水相,当水相流到第1级后,开始从第1级加入有机机若试验是接着上次试验连续往下做的,则两相可同时加料
2. 3试验方法和分析方法
3试验结果与讨论
3. 1多级串联萃取试验
研究共进行了巧组串级试验串级试验的运行条件:总流量必Q=40~57 mL /min,流比(水相府机相)R= 3~11:1(R<5:1时,重相堰直径Da= 11mm; R > 5 :1时,Da = 12 mm ),转速k= 3 000r /min,环隙b= 5. 5 m。萃取剂采用17%磷酸三丁( TBP) 油及Q H_l3{在上述运行条件下,出口水相与有机相中的总夹带量都低于0.3%。试验结果如表1所示
表1结果表明,在以上操作条件下,萃取率可达9T7o以上经三级串联逆流萃取处理后的含酚废水达到了生化处理的要求(生化处理允许的含酚量的最高浓度为300 mg /L
3. 2反萃取试验
负载萃取剂必须再生循环利用,萃取中的酚也应资源化负载的TBP}}油或Q H-1,可用氢氧化钠水溶液反洗再生
反萃取时要考虑的主要问题有:( 1)反萃取所需要的碱量;(2)最大浓缩比;(3)碱液浓度对反萃取效果的影响。
反萃取试验系统同图1运行条件为:转速3 000 r /min,重相堰直径10.5mm,环隙S. S mm
试验结果(表2)表明:反萃取率接近100'/0,基本达到反萃取完全
反萃取再生的萃取剂处理含酚废水的效果和新鲜的萃取剂处理含酚废水的效果相相同反萃取后回收得到的酚钠的进一步处理应视工厂生产工艺的要求而定由于环隙式离心萃取器适合大的流比反萃取,因而可得到高浓度的酚钠,这对酚钠的后处理很有利。高效离心萃取设备处理含酚废水的研究
3. 3实际含酚废水的萃取试验
从以上的研究可知,用环隙式离心萃取器处理模拟含酚废水是可行的,级效率达90%以上,两相夹带量低于0.3%;三级串联运行萃取率达97%以上但是,由于生产工艺、原料种类设备情况和操作条件等的因素不同,工业含酚废水的特性与模拟含酚废水不完全一株含酚废水中往往还含有其它杂质,其pH值变化也很大为此,在前述试验的基础上,针对实际含酚废水进行了试验研究
试验用的是某公司在生产2, 4-D酸的过程中产生的含酚废水,呈淡黄色,pH为0. 34,其中苯酚含量为31 mg /L,另外还含有氯化钠等无机盐由于废水中盐酸浓度较高,对设备有腐蚀作用,为此必须在废水中加入碱,对其进行中和处理另外,因废水中含有少量固体沉淀物,要先进行过滤以防止固体物对离心萃取器造成堵塞经以上处理后的含酚废水呈茶色,pH为7. 0由于盐的存在,苯酚的紫外特征吸收峰发生漂移,所以实际含酚废水的浓度测定是采用4氨基安替比林比色法,试验用的是721型分光光度讯
试验采用了单级和三级逆流萃取流程,萃取剂是1 T7o TBP媒油,流比为3. 8 :1,总流量为40mL /min,转速为3 000 r /min,环隙为5.5mm,重相堰直径为11 mm
试验结果(表3)表明,用环隙式离心萃取器处理实际含酚废水是可行的,在含酚废水酚浓度较低的情况时,虽然TBP媒油萃取苯酚的分配比很小(试验测得的分配比为24. 9),但是萃取级效率仍然很高,达到90. 88%(同等试验条件下TBP媒油萃取模拟含苯酚废水的级效率为92. 3%)
4多级逆流萃取过程计算
4. 1模型的建立
模型建立的基本思路是:在对各级两相体积和物料衡算的基础上,交替地引用Murphree级效率与各级两相进出口液的浓度、流比、分配比的关系式最后利用级效率与Murphree级效率之间的换算式,将各级级效率、两相进出口液的浓度、流比、分配比关联起来。高效离心萃取设备处理含酚废水的研究
多级逆流萃取流程如图2所示
该模型作的一个假设是:每级出口水相中酚的浓度和同级出口有机相夹带的水相中酚的浓度相同;每级出口有机相中酚的浓度和同级出口水相夹带的有机相中酚的浓度相同
(1)体积衡算
①对于第i级有机相,进入系统的有机相体积等于流出系统的有机相体积