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三羟甲基丙烷TMP与甲酸钠萃取分离采用异戊醇萃取收率达99.5%以上

三羟甲基丙烷TMP与甲酸钠萃取分离采用异戊醇萃取收率达99.5%以上
2021.07.31
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  三羟甲基丙烷(TMP)是重要的精细化工产品和有机化工原料,它主要用于醇酸树脂和聚氨酯的生产中,其性能优于甘油、新戊二醇、季戊四醇等制得的醇酸树脂。另外,它还广泛用于表面活性剂、涂料、高级润滑油、印刷油墨、高级航空润滑脂、增塑剂、玻璃钢等生产领域;且可用作树脂的扩链剂、纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳...

  三羟甲基丙烷(TMP)是重要的精细化工产品和有机化工原料,它主要用于醇酸树脂和聚氨酯的生产中,其性能优于甘油、新戊二醇、季戊四醇等制得的醇酸树脂。另外,它还广泛用于表面活性剂、涂料、高级润滑油、印刷油墨、高级航空润滑脂、增塑剂、玻璃钢等生产领域;且可用作树脂的扩链剂、纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。

  目前国内TMP生产厂家主要采用康尼扎罗法生产TMP,但在缩合液中,由于含有与产品等摩尔的副产品——甲酸钠,导致在后段溶剂回收、精馏加热过程中,甲酸钠局部过热易使产品发生热分解,影响了产品的质量和收率。

  因此,在精馏前,必须将TMP与甲酸钠分离,并除去甲酸钠。那么,该如何除去甲酸钠呢?

  目前,国内外已使用的分离方法有离子树脂交换法、溶剂萃取法和水蒸汽蒸馏法。据资料报道,国内TMP萃取传统收率一般为80%-95%,产品色号>50(铂-钴比色法)且质量不高,难以同国外同类产品相竞争。

  现在,我们采用高效萃取剂萃取分离缩合液中的TMP, 经过精馏回收萃取剂, 最后在负压下精馏分离出TMP。该工艺使TMP萃取分离一步收率达99.5%以上,产品纯度>99%(液相色谱法),色号<10(铂-钴比色法),可达到国外同类产品先进水平。

  1、TMP萃取分离工艺流程

天一萃取:TMP萃取分离工艺流程

  康尼扎罗法合成三羟甲基丙烷缩合液——萃取分离——减压精馏——TMP产品,同时, 经减压蒸馏回收萃取剂和副产甲酸钠。

  该工艺具有流程短、萃取效率高、萃取剂回收率高和产品收率高的特点。

  2、离心萃取工艺原理

  我们采用连续萃取的方法,将天一萃取CWL-M系列离心萃取机串联,并给CWL-M离心萃取机安装加热套,将TMP缩合液及异戊醇加热到要求温度。首先,异戊醇通过恒速加料泵从联动离心萃取机的一端轻相进料口进入,缩合液从另一端重相进料口进入,两相进入离心萃取设备内,先进行混合,然后在离心力的作用下进行分离,从而完成传质——分离过程。

  离心萃取完成之后,将萃取相通过精馏装置回收溶剂,重新回收萃取段生产中。再采用减压精馏工艺得到TMP产品。萃余相蒸馏除水后可得到甲酸钠副产品。

  3、TMP萃取最佳工艺条件

  选择异戊醇为萃取剂,通过连续萃取实验确定了萃取操作的最佳工艺条件:

  萃取温度:45-50℃

  V(异戊醇):V(缩合液)=1.5-2.0,

  萃取停留时间:45~60min

  在该条件下, 萃取剂回收率和产品TMP收率均达到99%以上。

  4、萃取剂为什么选择异戊醇

  以异戊醇作为TMP缩合液的萃取剂, 不仅价格便宜,其还有如下优点:溶解TMP能力强, 萃取率高; 溶解水、甲酸钠的能力非常低,大大降低了萃取油相中甲酸钠的含量;其室温下水中溶解度小,以减少萃取剂的损失量及降低废水的COD值; 萃取油相的粘度适当,萃取油相与萃余水相容易分离;萃取剂沸点适中, 与TMP沸点差较大, 易于分离回收;挥发性小,也减少对大气环境的污染。

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