目前,稀土矿开采中常用的富集方法包括沉淀法、离子交换法、液膜分离法、溶剂萃取法等。然而,在镁盐浸出液体系中,传统氧化镁沉淀富集法和碳酸氢钠除杂沉淀法存在流程长、收率低、固废多等问题,已成为制约行业发展的瓶颈。因此,探索绿色高效的新型富集方式势在必行。
本研究针对低浓度稀土浸出液,开展离心萃取富集工艺试验,考察反应流量、浓度、温度等因素对萃取效果的影响,为矿山富集工艺优化提供技术支持。
一、试验原理与流程
试验基于P507-硫酸体系,研究低浓度稀土硫酸盐在离心萃取过程中的传质行为及分离机制,旨在实现稀土的高效回收与杂质的有效去除。试验采用某矿山浸出液(稀土浓度约0.3g/L),首先通过三套并联砂滤罐和两级保安过滤器进行预处理,使浊度控制在1NTU以下。随后进入离心萃取工序,采用P507作为萃取剂。
萃取设备由郑州天一萃取科技有限公司3台650型和9台350型离心萃取机组成。其中,650型处理流量为40m³/h,萃取效率达98%,饱和有机相稀土浓度控制在10g/L;350型用于反萃,流通量1.5m³/h,获得氯化稀土溶液浓度180~220g/L。
萃余液进入有机相回收系统,该系统包括气浮除油装置、调酸槽、深度捕油装置等,核心设备为气浮除油装置,处理能力60m³/h。采用物理—化学串联工艺,可将COD降至70ppm以下、总磷<1ppm,有机相回收率达98%,废水达标后回用于矿山生产。
二、结果与讨论
1. 萃取流量对稀土与铝分离影响较小
在进料流量分别为35m³/h、40m³/h、45m³/h条件下进行试验,浸出液中Al₂O₃初始浓度为188mg/L,萃余液中铝含量均维持在130mg/L左右,说明在此范围内流量变化对稀土与铝的分离无明显影响。
2. 浓度波动主要源于自控系统误差
定南中试基地所处理矿种为典型中钇型稀土矿,杂质以铝、镁、钙、硅为主。试验期间,氯化稀土产品浓度从调试初期的192.8g/L上升至215.25g/L,随后逐步下降至153.8g/L,整体呈下降趋势;母液稀土浓度则从0.4g/L降至0.2g/L。产品浓度波动较大的原因在于部分流量计量程不匹配、电磁阀不稳定,导致自动控制系统失效,只能依赖手动调节,造成较大误差。
3. 温度显著影响反萃效率
反萃过程中,负载有机相进料流量1.4m³/h,6mol/L盐酸流量40L/h。当温度在20~38℃时,有机残留稀土浓度维持在1.5~4g/L之间;但随着温度降低,分相困难加剧,残留升高。
半年试验显示,温度从35℃降至0℃时,有机相残留稀土浓度从1.5g/L升至12g/L以上,且重稀土比例高(Y₂O₃占43.31%、Yb₂O₃占38.04%)。表明温度越高越有利于反萃,低温则不利于分相和稀土释放。
三、结论
1. 离心萃取工艺流程短、稀土收率高,几乎无固废产生,最终产物为氯化稀土料液,可直接进入后续冶炼分组线,大幅降低企业处理成本。
2. 在不同进料流量下,稀土与杂质铝的分离效果稳定,说明该工艺适应性强,适合复杂工况下的工业应用。
3. 产品浓度整体呈下降趋势,主要受限于自控系统的精度问题,建议未来加强仪表选型与自动化控制优化。
4. 反萃效率受温度显著影响,高温更利于有机相再生和稀土释放,最佳操作温度应保持在35℃以上。
5. 综合半年试验结果来看,离心萃取技术在资源利用率和环保性能方面优势明显,具备良好的工业化推广前景。
综上所述,离心萃取技术为低浓度稀土富集提供了高效、清洁的新路径,是推动稀土产业绿色转型的重要支撑技术。
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