硝基叠氮化合物(如1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(dianp)、2‑叠氮乙基丁硝胺(buaene)、3‑叠氮‑1,3‑二硝基氮杂环丁烷(azdnaz)、3‑硝基‑5‑叠氮基‑3‑氮杂戊醇硝酸酯(pnan)等，)的合成工艺，通常包括叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等，其中萃取和洗涤(包括水洗和碱洗)主要用于去除硝基叠氮化合物反应液中的溶剂以及副产物钠盐等。
一、现有工艺痛点分析
1、间歇操作，静置时间长，效率低。叠氮化反应后萃取、洗涤过程中，原生产工艺还是依靠传统的釜式搅拌，再静置完成分离，存在间歇操作、传质效率低、静置时间长等问题;
2、自动化程度低，严重影响硝基叠氮化合物的制备质量和生产效率;
3、存在安全隐患。因多相长时间混合后引发含能材料的不安定性，导致生产装置带来安全隐患。
4、废水排放多。用水量大，废水排放多，不但难以完全满足环境保护的要求，
二、采用CWL-M新型离心萃取分离技术可获得完美效果
为了解决传统反应釜间歇操作工艺缺陷，郑州天一萃取独立开发推出了具有自主知识产权的——CWL-M离心萃取技术，离心萃取技术是借助离心力场实现液‑液两相的接触传质和相分离的，具有结构紧凑、处理能力大、运转平稳、功耗低、清洗维护方便等特点。在离心萃取机中，混合‑传质在固定外筒和高速旋转内筒之间的环隙中完成，萃取相和萃余相的分层在高速旋转内筒中完成并通过控制堰系统实现分离，混合‑传质和分离‑澄清两个过程在一台设备中实现。
硝基叠氮化合物通过采用离心萃取机三级逆流萃取和一级洗涤，单级级效率可达到95%以上，且轻重相出口的夹带量低于1%。此外，整个萃取-洗涤的总处理时间不超过2小时，相比原工艺，节约用水20～40%。
三、硝基叠氮化合物三级逆流萃取+一级洗涤工艺流程介绍
图：硝基叠氮化合物三级逆流萃取+一级洗涤工艺流程图
1、混合溶液确定。对硝基叠氮化合物叠氮化化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液;
2、4级离心萃取工艺流程介绍：对混合溶液进行四级离心萃取，四级离心萃取机串联布置，首先用蠕动泵将硝基叠氮化合物混合溶液从进料罐送入第一离心萃取机重相入口，同时将新鲜水通过蠕动泵送入第三离心萃取机轻相入口，每一级的分离废水通过上一级的轻相出口进入离心萃取机萃取分离反应溶剂，形成负荷萃取剂的多级逆流串联逆洗过程，仅第一离心萃取机轻相出口的分离废水送入废水收集罐中收集。两级萃取后的混合溶液再经第三离心萃取机连续水洗除杂，获得由硝基叠氮化合物和二氯甲烷组成的纯净物料。为保证整个有机溶液呈弱碱性进入下游，再经第四离心萃取机连续碱洗，重相混合溶液送入产品收集罐，轻相废碱液送入废碱收集罐中收集。最终该混合物料送入蒸馏单元进行下一步蒸馏处理，获取硝基叠氮化合物合格产品。
四、总结
硝基叠氮化合物是一类极具应用前景的新型液体叠氮化反应产物，具有高能、高燃速、低燃温、燃气相对分子质量小、产气量大等优点，可用于火炸药配方、推进剂的研制等。在制备硝基叠氮化合物的过程中，CWL-M离心萃取装置的操作简单易行，具有高效节能的特点，同时可以快速破乳和高效分离，并且减少了混合液在设备内停留的时间。
在环保方面，离心萃取工艺能够保护环境并实现废水的循环利用，过程中不产生其他污染物。在工艺结束后，无废水和废渣需要外排再处理。此外，在硝基叠氮化合物萃取分离后，废水中的反应溶剂和有机钠盐可以通过结晶回收，从而产生经济效益。
